Tez No İndirme Tez Künye Durumu
126790 Bu tezin, veri tabanı üzerinden yayınlanma izni bulunmamaktadır. Yayınlanma izni olmayan tezlerin basılı kopyalarına Üniversite kütüphaneniz aracılığıyla (TÜBESS üzerinden) erişebilirsiniz.
Alevli AAS'de Pb ve Cd tayini öncesinde reçine filtreli enjektör kullanılarak ayırma/özzenginleştirme / Determination of Pb and Cd flame atomic absorption spectrometry after separation/preconcentration using an injector with resin filter
Yazar:EGEMEN DEMİREL
Danışman: PROF.DR. SÜLEYMAN AKMAN
Yer Bilgisi: İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü
Konu:Kimya = Chemistry
Dizin:Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Ayırma = Separation ; Eser elementler = Trace elements ; Reçine = Resin ; Ön deriştirme = Preconcentration
Onaylandı
Yüksek Lisans
Türkçe
2002
41 s.
ÖZET ALEVLİ AAS'DE Pb VE Cd TAYİNİ ÖNCESİNDE REÇİNE FİLTRELİ ENJEKTÖR KULLANILARAK AYIRMA/ÖNZENGİNLEŞTİRME Eser element konsantrasyonun tayin sınırının altında olması ve/veya matriksten gelebilecek girişimlerin aletsel olarak düzeltilememesi gibi nedenlerle atomik absorbsiyon spektrometrisiyle yapılan analizlerin sonuçlan hatalı olur veya hiç tayin edilemez. Bu problemlerin giderilebilmesi için son yıllarda çeşitli ayırma/önzenginleştirme teknikleri uygulanmaya başlanmıştır. Bu teknikler arasında katı bir toplayıcı faz üzerinde adsorbsiyon çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, Alevli AAS'de Pb2+ ve Cd2+'un tayini için daha önce kullanılan klasik ayırma/önzenginleştirme yöntemlerine alternatif olmak üzere yeni bir basit, hızlı ve etkin bir ayırma/önzenginleştirme yöntemi geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla ticari yumuşatma reçineleri olan Purolite C 100 E ve Dowex HCR kullanılmıştır. Bu reçinelerin Cd2+ ve Pb2+'u pH'a göre tutma özellikleri kolon yöntemiyle incelenmiş ve pH 1-6 aralığında tam tutma sağladıkları belirlenmiştir. Daha sonra reçine filtreli enjektörle geri kazanma için uygun çözelti tayinine çahşılmış ve 2.5M HCl'in geri kazanma için en uygun çözelti olduğu saptanmıştır. Alevli AAS için tayin sınırının altodaki konsantrasyonda hazırlanan Cd2+ ve Pb2+ örnek çözeltileri geliştirilen reçine filtreli enjektörle sadece çekip bırakarak ayırma/örızenginleştirilmesi yapılmış ve Alevli AAS ile tayin başarılmıştır. Yapılan çalışmalarda batch ve kolon yöntemleriyle aynı sonuçlara ulaşılmış, geliştirilen reçine filtreli enjektörde kullanılan ticari reçinelerin geniş bir pH aralığında Cd+2 ve Pb+2'u sadece çözeltileri çekip bırakarak tutmaları, yine 2.5M HC1 ile çekip bırakarak geri kazanılmasına imkan vermesi avantajlarıyla amaçlanan basit, hızlı ve etkin bir ayırma/önzenginleştirme tekniğine ulaşılmıştır. Geliştirilen reçine filtreli enjektör, gerek konsantrasyon düşüklüğünden gerekse de örnek kirliliğinden dolay Alevli AAS ile direkt tayin edilemeyen örneklerde Cd+2 ve Pb+2'un analizini daha kolay ve hızlı bir hale getirecektir. Reçine filtreli enjektör ile örneğin bulunduğu yerde ayrana/önzenginleştirme yapmak olası hale gelmiştir. Bu sayede örneğin kaplarda taşınması ve saklanması sırasında olabilecek olası kirlenmeler önlenebilir. Reçine filtreli enjektör kullanımının diğer elementlerin ayırma/önzenginleştirme işlemlerinde de kullanılabileceği aşikardır. Bu yöntemin diğer elementlere de uygulanması AAS ile analize birçok avantajlar getirecektir. vııı
SUMMARY DETERMINATION OF Pb AND Cd BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY AFTER SEPARATION / PRECONCENTRATION USING AN INJECTOR WITH RESIN FILTER The direct determination of trace metal by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is limited and diflucult when the concentration of the analyte is too low to be determined directry and / or interferences due to matrix can not be eliminated. It is necessary to employ preconcentration and separation techniques to enrich the analyte and solve the matrix problems. Numerous preconcentration and separation techniques have extensively been applied for this purpose. Among this techniques sorption on solid collector is one of the most widely used. In this study, our aim was to improve a new separation and preconcentration technique. It was very fast, simple and effective compared to the batch and column techniques to determine Pb and Cd by flame atomic absorption spectrometry. For this purpose commercial resins, Purolite C 100 E and Dowex HCR, were used. Adsoption properties of these resins were examined in different pH range by using column technique. Quantitative adsorption of Cd and Pb was obtained pH £2 for the both resins. At first four solvents was examined to choose suitable eluent for the quantitative study using injector with resin filter. After the choosing the appropriate recovery solvent it was examined suitable concentration which was 2.5 M HC1 was. Table i shows the elution yields in column technique at different solvents. Table i. The elution yields in column technique at different solvents IX