Tez No İndirme Tez Künye Durumu
166574 Bu tezin, veri tabanı üzerinden yayınlanma izni bulunmamaktadır. Yayınlanma izni olmayan tezlerin basılı kopyalarına Üniversite kütüphaneniz aracılığıyla (TÜBESS üzerinden) erişebilirsiniz.
Deniz suyu ve mineral sulardaki bazı eser elementlerinin Al (OH)3 ile birlikte çöktürülerek ayrılması ve faas ile tayini / Separation of some trace elements in seawater and mineral water by coprecipitation with aluminum hydroxide and their determination by flame atomic absorption spectrometry
Yazar:ASLI EGE
Danışman: DOÇ. DR. GÜLEREN DÖNER
Yer Bilgisi: İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Konu:Kimya = Chemistry
Dizin:
Onaylandı
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
60 s.
DENİZ SUYU VE MİNERAL SULARDAKİ BAZI ESER ELEMENTLERİN AI(OH)3 İLE BİRLİKTE ÇÖKTÜRÜLEREK AYRILMASI VE FAAS İLE TAYİNİ ÖZET Deniz suyu ve mineral sularda eser miktarlarda bulunan metallerin atomik absorpsiyon spektrometri (AAS) ile doğrudan tayini, metal iyonlarının çok düşük seviyelerde bulunmasından ve su örneklerindeki ana bileşenlerin girişim oluşturmasından dolayı çok zordur. Bu nedenlerle, analizden önce bir zenginleştirme metodunun kullanılması gereklidir. Bu amaçla, solvent ekstraksiyon, iyon değiştirme, katı-faz ekstraksiyon, adsorpsiyon ve birlikte çöktürme gibi çeşitli ön- zenginleştirme teknikleri kullanılmaktadır. Bu tekniklerden, birlikte çöktürme tekniği atomik absorpsiyon spektrometrik tayinleri etkileyen matrikslerden eser elementlerin zenginleştirilmesi için özellikle önerilen metotlardan biridir. Demir(III)-, indiyum-, galyum-, seryum(IV)-, lantanyum, magnezyum-, skandiyum-, zirkonyum-hidroksit gibi çok sayıda metal eser metal iyonların farklı ortamlardan zenginleştirilmesi için başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Alevli atomik absorpsiyon spektrometri (FAAS), grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometri (GFAAS) ile karşılaştırıldığında çok daha fazla kullanışlı bir tekniktir ve daha fazla avantaja sahiptir. FAAS'de matrisler, GFAAS'de olduğu kadar etkili değildir ve ayrıca FAAS daha geniş bir çalışma aralığı sağlar. Bunlar, FAAS'nin en önemli avantajlarıdır. Bu çalışmada, FAAS'nin avantajlarım göz önüne alarak, sulu çözeltilerdeki, deniz suyundaki ve mineral sulardaki kadmiyum, bakır ve kurşunun alevli atomik absorpsiyon spektrometrik tayinlerinden önce, ayrılması ve ön-zenginleştirilmesi için bir alüminyum hidroksitle birlikte çöktürme yöntemi geliştirilmiştir. Kurşun, bakır ve kadmiyumun tayini için, hava-asetilen yakıcı ekipmanlı atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Spektral ışm kaynağı olarak bakır, kurşun ve kadmiyum oyuk katot lambaları kullanılmıştır. Çalışılan elementler için, pH'ın etkisi, taşıyıcı element miktarı, santrifujleme zamanı, asit konsantrasyonu ve olası matris iyonların etkisi, gibi birlikte çöktürme koşullan detaylı bir şekilde incelenmiştir. Kadmiyum, bakır ve kurşunun, alüminyum hidroksitle birlikte pH T de % 2-3 civarında rölatif standart sapma ile kantitatif bir şekilde (> 95%) çöktüğü bulunmuştur. Tayin sınırları (38), kadmiyum için 6 ng mL"1, bakır için 3 ng mL"1, kurşun için 16 ng mL^'dır. Metot, standart eklenmiş mineral suyu ve deniz suyu örneklerinin ve CRM-SW 312205 standart referans materyalin analizi ile metodun geçerliliği test edilmiştir. Elde edilen sonuçlar, önerilen metodun eser miktarlarda Cu, Cd ve Pb içeren su örneklerinin analizine uygulanabileceğini göstermektedir. vııı
SEPARATION OF SOME TRACE ELEMENTS IN SEAWATER AND MINERAL WATER BY COPRECTPITATION WITH ALUMINUM HYDROXIDE AND THEIR DETERMINATION BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY SUMMARY The direct determination of the trace metals in sea water and mineral waters by atomic absorption spectrometry (AAS) is very difficult due to the low levels of metal ions and also interferic influences of main components of the water samples. Therefore, it has been necessary to use a preconcentration method prior to analysis. Several preconcentration techniques are used for this purpose including solvent extraction, ion exchange, solid-phase extraction, adsorption and coprecipitation. Among these techniques, coprecipitation method is particularly proposed to preconcentrate trace elements from matrices that adversely influence atomic absorption spectrometric detection. A number of metal hydroxides such as iron (III)-, indium-, gallium-, cerium (IV)-, lanthanum-, magnesium-, scandium-, zirconium- hydroxides have been widely used and successfully applied for the preconcentration of trace metal ions from different media. Flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is much more convenient technique and has much more advantages comparing the graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The matrices are not as effective in FAAS as in GFAAS and FAAS provides larger working range than GFAAS does. These are the most important advantages of FAAS. In this study, taking advantages of FAAS, an aluminum hydroxide coprecipitation method has been investigated for the separation/preconcentration of cadmium, copper and lead in aqueous solutions, seawater and mineral water samples prior to their flame atomic absorption spectrometric determination. An atomic absorption spectrometer equipped with an air-acetylene burner was used for the determination of copper, cadmium and lead. Copper, cadmium and lead hollow cathode lamps were used as the spectral radiation sources. The coprecipitation conditions, such as the effect of the pH, the amount of carrier element, centrifugation time, acid concentration and the effect of possible matrix ions were examined in detail for the studied elements. It was found mat cadmium, copper and lead are coprecipitated quantitatively (> 95%) with aluminum hydroxide at pH 7 with low relative standart deviation values of around 2-3 %. Detection limits (35) 1 1 1 were 6 ng mL" for Cd, 3 ng rnL" for Cu and 16 ng mL" for Pb. The method proposed was validated by the analysis of CRM-SW 312205 seawater standard reference material and spiked mineral water and seawater samples. The obtained results showed that the proposed method is applicable to analyze the water samples containing trace amount of Cu, Cd and Pb. rx